當前位置:首頁(yè) > 新聞動(dòng)態(tài) > 行業(yè)標準 > 土壤中PH的測定方法?
一、原理與設備
1、原理:
以水為浸提劑,水土比為 2.5:1,將指示電極和參比電極(或pH復合電極)浸入土壤懸濁液時(shí),構成一原電池,在一定的溫度下,其電動(dòng)勢與懸濁液的pH值有關(guān),通過(guò)測定原電池的電動(dòng)勢即可得到土壤的pH值。
2、設備:
pH 計:精度為0.01個(gè)pH 單位,具有溫度補償功能。
電極:玻璃電極和飽和甘汞電極,或pH復合電極。
磁力攪拌器或水平振蕩器:具有溫控功能。
土壤篩:孔徑2mm(10目)。
二、試劑
實(shí)驗用水:去除二氧化碳的新制備的蒸餾水或純水。將水注入燒瓶中,煮沸10min,放置冷卻。臨用現制。
鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4):使用前110℃~120℃烘干2h。
磷酸二氫鉀(KH2PO4):使用前110℃~120℃烘干2h。
無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4):使用前110℃~120℃烘干2h。
四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O):與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中48 h,使四硼酸鈉晶體保持穩定。
1、pH 4.01(25℃)標準緩沖溶液:c(C8H5KO4)=0.05 mol/L。稱(chēng)取 10.12 g 鄰苯二甲酸氫鉀,溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1 L。也可直接采用符合國家標準的標準溶液。
2、pH 6.86(25℃)標準緩沖溶液:c(KH2PO4) =0.025 mol/L, c(Na2HPO4) =0.025 mol/L。分別稱(chēng)取3.387g 磷酸二氫鉀(4.3)和 3.533 g無(wú)水磷酸氫二鈉(4.4),溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L。也可直接采用符合國家標準的標準溶液。
3、pH 9.18(25℃)標準緩沖溶液:c(Na2B4O7) =0.01 mol/L。稱(chēng)取 3.80 g 四硼酸鈉( 4.5),溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,在聚乙烯瓶中密封保存。也可直接采用符合國家標準的標準溶液。
三、樣品的制備
1、按照 HJ/T 166 的相關(guān)規定進(jìn)行土壤樣品的制備,包括樣品的風(fēng)干、縮分、粉碎和過(guò)篩( 土壤篩:孔徑2mm(10目)。
2、制備后的樣品不立刻測定時(shí),應密封保存,以免受大氣中氨和酸性氣體的影響,同時(shí)避免日曬、高溫、潮濕的影響。
四、試樣的制備
1、稱(chēng)取10.0g土壤樣品置于50ml的高型燒杯或其他適宜的容器中, 加入 25 ml 水(無(wú)CO2水)。
2、將容器用封口膜或保鮮膜密封后,用磁力攪拌器劇烈攪拌2
min 或用水平振蕩器劇烈振蕩2min。
3、靜置30 min,在1h內完成測定。
4、注意:水土比,攪拌時(shí)間
五、分析—校準
至少使用兩種 pH 標準緩沖溶液對 pH 計進(jìn)行校準。
先用 pH 6.86(25℃)標準緩沖溶液,再用 pH 4.01(25℃)標準緩沖溶液或 pH 9.18(25℃)標準緩沖溶液校準。
步驟:
a) 將盛有標準緩沖溶液并內置攪拌子的燒杯置于磁力攪拌器上, 開(kāi)啟磁力攪拌器。
b) 控制標準緩沖溶液的溫度在(25± 1)℃ , 用溫度計測量標準緩沖溶液的溫度,并將pH 計的溫度補償旋鈕調節到該溫度上。有自動(dòng)溫度補償功能的儀器,可省略此步驟。
c) 將電極插入標準緩沖溶液中,待讀數穩定后,調節儀器示值與標準緩沖溶液的p值一致。
重復步驟a和b,用另一種標準緩沖溶液校準pH計,儀器示值與該標準緩沖溶液的pH值之差應≤0.02個(gè)pH單位。
否則應重新校準。
注意:用于校準pH的兩種標準緩沖溶液,其中一種標準緩沖溶液的pH值應與土壤pH值相差不超過(guò)2個(gè)pH單位。
六、分析——測定
1、控制試樣的溫度為(25±1)℃,與標準緩沖溶液的溫度之差不應超過(guò)2℃。
2、將電極插入試樣的懸濁液,電極探頭浸入液面下懸濁液垂直深度的1/3~2/3處,輕輕搖動(dòng)試樣。
3、待讀數穩定后,記錄pH值。
4、每個(gè)試樣測完后,立刻用水沖洗電極,并用濾紙將電極外部水吸干, 再測定下一個(gè)試樣。
七、質(zhì)控措施
1、每批樣品應至少測定 10%的平行雙樣,每批少于10個(gè)樣品時(shí),應至少測定1組平行雙樣。兩次平行測定結果的允許差值為0.3個(gè)pH單位。
2、每批樣品應至少測定一個(gè)Ph值相近的
3、土壤標準物質(zhì)。
4、每測5個(gè)~6個(gè)樣品后需用標準溶液檢查定位
5、參考:NY/T1121.2-2006
6、重復試驗結果允許絕對相差:中性、酸性土壤≤0.1pH單位,堿性土壤≤0.2pH單位
八、注意事項
1、長(cháng)時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能使用。暫時(shí)不用的可浸泡在水中,長(cháng)期不用時(shí),要干燥保存。玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理。甘汞電極腔內要充滿(mǎn)飽和氯化鉀溶液,在室溫下應該有少許氯化鉀結晶存在,但氯化鉀結晶不宜過(guò)多, 以防堵塞電極與被測溶液的通路。玻璃電極的內電極與球泡之間、甘汞電極內電極和多孔陶瓷末端芯之間不得有氣泡。
2、電極在懸液中所處的位置對測定結果有影響,要求將甘汞電極插人上部清液中,盡量避免與泥漿接觸
3、pH讀數時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì )使讀數偏低,要在搖動(dòng)后稍加靜止再讀數。
4、操作過(guò)程中避免酸堿蒸汽侵入。
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