微波消解儀前處理操作注意事項！

微波消解儀被越來(lái)越多地應用于元素測試前樣品的處理，當然跟其他元素提取方法相比，有諸多優(yōu)點(diǎn)，相關(guān)知識可以在很多文獻中看到。今天要說(shuō)的是操作使用過(guò)程的小方法、相關(guān)經(jīng)驗和教訓，希望可以對各位網(wǎng)友有借鑒意義。

微波消解的優(yōu)點(diǎn)是高溫高壓下反應，樣品消解徹底完全，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留。

比如我就遇到過(guò)一次實(shí)驗，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留，直到連續做了5批消解，才把汞殘留清洗干凈，所以每次做樣需要注意監控樣品中某些高含量的元素，對于下次測樣的準確性也至關(guān)重要。

泡10~20%的硝酸過(guò)夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法，可以選擇任意一種。

但我也試過(guò)兩種結合的方法，過(guò)夜泡酸，第二天來(lái)了空蒸，對于樣品量不多又想追求干凈的人來(lái)說(shuō)，這樣不耽誤事兒又放心。

消解流程，各廠(chǎng)家各型號基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標。消解開(kāi)始后，隨著(zhù)功率的升高，消解管內溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高。

消解方法里可設置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì )自動(dòng)降功率，防止管子爆裂。

消解管需要對稱(chēng)放置，我使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器，1號管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實(shí)時(shí)數據，真實(shí)反映消解管內的情況，一般不作為空白樣品實(shí)驗罐，因為空白罐的壓力溫度值一般會(huì )小于樣品罐。

長(cháng)期使用，消解管外壁會(huì )有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護，避免影響使用。

需要擴口的消解管唇封要注意保存好，使用時(shí)唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會(huì )影響蓋子的密封性，影響消解效果。

遇到過(guò)學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢(qián)再買(mǎi)新的了，有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形，可以試著(zhù)用擴口工具及時(shí)擴一下口，有望糾正回來(lái)的話(huà)，恭喜你又省錢(qián)了。

工程師培訓時(shí)，也著(zhù)重說(shuō)過(guò)預消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過(guò)從目前做過(guò)的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來(lái)看，不進(jìn)行這兩個(gè)步驟，也可以順利完成消解，達到測試要求，同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失，砷、汞等，取消預消解步驟和趕酸的步驟。

稱(chēng)量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品，5mg以?xún)龋?，加?mL濃硝酸進(jìn)行消解，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時(shí)，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒(méi)有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。 

對接后期的ICP-MS測試，酸濃度要求低于5%，取消預消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿(mǎn)足酸度要求，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋?zhuān)瑢Ω邼舛仍氐臏y定一般不會(huì )有太大影響，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限。

這時(shí)可以通過(guò)勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來(lái)盡量達到測試目的?？傊?，功夫要不費在前處理，趕酸后可以適當減小定容體積，如10mL，要么費在儀器清洗，達到這兩點(diǎn)，才能有理想的數據結果。

如果這兩點(diǎn)都做到了，后期數據處理會(huì )比較順利。反之，結果不好，得各種懷疑找原因。

再對接后期的ICP-MS測試，有機物含量需要低于10%，如果微波消解徹底的話(huà)，一般可以達到這個(gè)要求，但我也遇到過(guò)一些其他情況。

不如一次測樣，進(jìn)樣時(shí)等離子體熄火，懷疑樣品中有機碳的含量高，因測試者數據要的比較急，所以我想著(zhù)能不能對有機碳進(jìn)行一個(gè)快速消解去除，取了有機樣品1mL，加了1mL濃硝酸，把EP管蓋子蓋緊，想著(zhù)讓它倆反應一會(huì )兒，結果。。。

EP管子直接跳飛起來(lái)了，我當時(shí)直接懵掉了，真是膽大蠻干的典型代表，幸虧我當時(shí)正轉頭去做別的事情，不然腦袋或者是臉上，會(huì )有工傷的，濃酸和有機質(zhì)，密閉容器，殺傷力大家就不用再親自驗證了，敞口放置一段時(shí)間，能夠一定程度去除掉有機質(zhì)，需要的話(huà)，后期再適當補加一些酸。

對于一些做合成的測試者，如合成有機無(wú)機材料，用高溫高壓反應釜消解，是一個(gè)快速、方便又有效的方法，親自測試后，測定效果一般比較好。

之前沒(méi)有微波消解時(shí)，也試過(guò)用加熱板消解，加熱板上墊上石棉瓦，用小體積的玻璃燒杯消解，植物樣品由于有機質(zhì)含量多，設定120度左右，會(huì )有煮沸溢出現象，溫度低情況稍好，但不能消解完全，換大體積燒杯，擔心不好定容，當時(shí)定容體積才10mL，也是擔心做不準確。

還碰到過(guò)一例，也是植物樣品，測試者自己進(jìn)行加熱板消解后，拿來(lái)用ICP-MS測定，消解不完全不僅造成濃度估算錯誤，還造成了儀器錐口的積碳，清洗困難。

廢水樣品直接稀硝酸稀釋測定，如果有機質(zhì)過(guò)高也會(huì )造成積碳，測試完也會(huì )造成錐口積碳。