便攜式重金屬測定儀原理及應用

儀器原理

便攜式重金屬測定儀采用的是陽(yáng)極溶出伏安法( ASV) , 其原理是將還原電勢施加于工作電極, 當電極電勢超過(guò)某種金屬離子的析出電勢時(shí), 溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面, 電勢施加時(shí)間越長(cháng), 還原出來(lái)電鍍于電極表面(被稱(chēng)為“沉積”或“積累”過(guò)程) 的金屬越多, 當足夠的金屬鍍于工作電極表面, 向工作電極以恒定速度增加電勢, 金屬將在電極上溶出(氧化) 。

這一過(guò)程中儀器根據溶出峰電位確定被測物質(zhì)的成分, 根據溶出時(shí)記錄的氧化波高度確定被測物質(zhì)的含量。

一般來(lái)說(shuō)，根據待測溶液中目標金屬離子的濃度不同，所需施加還原電勢的時(shí)間也不同，例如溶液中含鉛5ppb時(shí)，所需富集時(shí)間180s～300s，而如果鉛含量范圍在ppm級別時(shí)，所需富集時(shí)間只需不到30秒，當沉積在工作電極表面的金屬足夠多時(shí)，以恒定的速率增加施加在工作電極上的電極電勢，沉積在工作電極表面的金屬就被氧化成金屬離子，該電池反應釋放出的電子形成電流，電流大小與金屬離子濃度成正比。

測定準備　

準備三電極系統實(shí)驗測定的主要組成部件是三電極系統，由工作電極、參比電極、對電極構成。使用參比電極或者超過(guò)倆周沒(méi)有使用參比電極，應將電極套前端玻璃熔塊（frit）浸泡在重蒸餾水或者1M的KCI中一小時(shí)（推薦過(guò)夜），水合（hydrated）完畢后，用新鮮制備的參比電極電解質(zhì)溶液充滿(mǎn)電極外膜，保證Ag-AgCI電極棒呈棕黑色或者黑色，否則電極需要重新鍍膜。玻碳電極使用前用特制的拋光墊或者麂皮拋光，然后在2M NaOH溶液中浸泡60秒，然后用去離子水沖洗，電極頭呈閃亮的黑色，沒(méi)有裂縫、孔隙、不附著(zhù)污物，做完實(shí)驗用濾紙擦掉電極頭上的鍍膜，然后去離子水沖洗，重復以上相同的拋光程序。

測定前注意事項

首先把保護帽從對應的三個(gè)電極上取下來(lái)，保證參比電極內腔充滿(mǎn)飽和KCI參比溶液，并且在溶液中沒(méi)有可見(jiàn)的氣泡。前端的多空通氣隔墊性能良好。

然后把電極固定裝置上端的黑蓋打開(kāi)，把三支電極擦到對應的小孔里面，接上相應的連接線(xiàn)，注意不要用手接觸電極表面，也不能讓油污把電極污染，否則影響電極的精密性和響應性能，然后把蓋子蓋上，然后把電池與主機相連。

接著(zhù)給主機供電可以有以下幾種方式，首先可以把電源直接接到主機上，其次可以用鎳氫蓄電池供電，充滿(mǎn)的蓄電池可以持續供電7小時(shí)以上，可以用干電池供電，可以把2*9VPP3電池直接填到主機里面，可以分析5到10個(gè)樣品。

準備好足夠的電解質(zhì)溶液，一般來(lái)說(shuō)每個(gè)樣品準備大約25mL電解質(zhì)溶液，保證有足夠多的電解質(zhì)溶液、電鍍液、標準溶液和試劑來(lái)完成所有的分析。

測定完畢注意事項

把所有的電極從電解杯中取出，用濾紙擦掉玻碳電極表面的薄膜，用去離子水清洗所有的電極表面，把保護套套到對應的電極上。不同的套對應不同的電極（對電極，工作電極，參比電極）密封保存，把電解杯從固定支架上取下來(lái)，妥善保存，妥善處理用完的試劑和試液以及樣品。

標準使用液和樣品溶液的制備

取20ppm的金屬離子標準儲備溶液若干微升，然后加稀釋電解液20mL于有機塑料電解杯中，得到我們需要的濃度。一般來(lái)說(shuō)參考如下表格。

取水樣10mL,然后加入10mL稀釋電解液制得測試水樣，測試得到的濃度乘以2就得到水樣中目標金屬離子的實(shí)際濃度，本儀器主機里內置的6個(gè)響應濃度分別為10、50、200、800、2000、8000ppb，根據估算的實(shí)際水樣的濃度配置與實(shí)際水樣濃度一半所接近的金屬離子標準使用溶液，用單點(diǎn)法求得實(shí)際水樣濃度。

水樣的采集和保存方法