3種常用的固體廢物毒性浸出方法

國內固體廢物毒性浸出方法主要有三種：

分別是: HJ/T299 硫酸硝酸法、HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法、USEPA1311 TCLP。

方法一：HJ/T299硫酸硝酸法

預處理

1.樣品含水率測定

2.固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干

3.液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105℃烘干

高壓過(guò)濾器使用方法

1.安裝好高壓過(guò)濾器。濾紙在不銹鋼片上面，直接與樣品接觸。

2.從頂部通入氮氣，緩慢加壓（1~10psi）。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結束。若在10psi下無(wú)氣體通過(guò)或者連續兩分鐘無(wú)液體濾出，則以10psi為單位往上加壓。

3.若在20、30、40psi壓力下無(wú)氣體通過(guò)濾膜或連續兩分鐘無(wú)液體濾出，加壓到50psi。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結束。

4.若在50psi下連續兩分鐘無(wú)液體濾出，則過(guò)濾結束。

檢測項目

1.金屬和SVOC項目

2.VOC項目

儀器：零頂空提取器

樣品條件

樣品顆粒應小于9.5mm，樣品從冷庫中取出后應盡快進(jìn)行試驗；

若樣品的干固體含量≤9%，取適量樣品，保證其浸出液滿(mǎn)足分析需求即可；

若樣品的干固體含量＞9%，稱(chēng)量的樣品量應該為（50/樣品的干固體含量）。

VOC項目操作步驟

1.安裝零頂空提取器

活塞與頂部之間的體積應略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。

2.排除頂空

樣品為固體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮氣，緩慢加壓至50psi，關(guān)閉頂部閥門(mén)并中斷壓力。

樣品含有液體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮氣，施加5~10psi的壓力，待有液體出現在頂部時(shí)，迅速關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力。

3.收集初始濾液（樣品若為固體，跳過(guò)此步）

將液體收集器和頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)頂部閥門(mén)，重新向底層施加10psi的壓力。當連續兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力，移走液體收集器。

若樣品的干固體百分率≤9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。

4.加入浸提液（L:S=10:1）

將充滿(mǎn)浸提液的管線(xiàn)與頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)底部排氣閥和頂部液體閥，導入規定體積的浸提液后關(guān)閉各個(gè)閥門(mén)。手動(dòng)搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。

5.翻轉振蕩

振蕩前應向底部施加5~10psi的壓力，振蕩結束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應另取樣品重新試驗。

6.收集濾液

方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。

方法二：HJ/T300醋酸緩沖溶液法

預處理

1.樣品含水率測定

2.固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干

3.液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105℃烘干

4.選擇浸提液（VOC項目無(wú)須此步驟，用1#浸提液）

檢測項目

1.金屬和SVOC項目

固體：稱(chēng)5.0g

液體或多相：濾渣稱(chēng)5.0g   

樣品顆粒應小于9.5mm

2.VOC項目

樣品條件

樣品顆粒應小于9.5mm，樣品從冷庫中取出后應盡快進(jìn)行試驗；

若樣品的干固體含量<5%，取適量樣品，保證其浸出液滿(mǎn)足分析需求即可；

若樣品的干固體含量≥ 5%，稱(chēng)量的樣品量應該為（25/樣品的干固體含量）。

操作步驟同HJ/T 299，浸提的計入量有區別（HJ/T299 硫酸硝酸法為10:1；HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法位20:1）

HJ/T 299 &HJ/T300 質(zhì)控

1.每20個(gè)樣品或每批樣品（樣品量小于20個(gè)）至少做一個(gè)浸出空白。

2.每批樣品至少做一個(gè)加標回收。

3.取過(guò)篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì)，浸提、分析，計算待測物的回收率。

4.分析過(guò)程中需遵守分析方法中的質(zhì)量控制要求。

方法三：USEPA1311-TCLP

預處理

1.固體樣品：

固體含量測試（不需要）----固體含量為100%

干固體含量測試（不需要）----干固體含量為100%

樣品破碎----粒徑小于9.5mm（目測）

2.液相或多相樣品：

固體含量測試

100g樣品，高壓過(guò)濾

固體含量%=100% × (樣品量－液相重量)/樣品量，難沉降樣品，如淤泥干固體含量測試（前提：濾膜吸收的液體明顯影響含固量測定）105 ℃烘干

3.浸提液選擇

針對金屬和SVOC項目

檢測項目

1.金屬和SVOC項目

同HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法的操作步驟。

2.VOC項目的浸出

樣品為明顯固相：25g

樣品為多相：

樣品固體含量<5%，稱(chēng)500g樣品

樣品固體含量≥ 5%，樣品量(g)為25/固體含量。

浸出步驟按照HJ/T 300的步驟進(jìn)行操作。

若樣品的干固體百分率<0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。

USEPA 1311質(zhì)控

1.同一個(gè)浸提器每20次浸出要做一個(gè)方法空白（MB）。

2.每一批至少做一個(gè)基質(zhì)加標。每一種類(lèi)型的固廢做一個(gè)基質(zhì)加標。

3.基質(zhì)加標應在浸出液中進(jìn)行，不應在樣品浸出前加標。

4.加標濃度為法規規定的限值濃度，加標體積小于0.5%。若待測物濃度小于限值的二分之一時(shí)，則加標濃度可低至待測物濃度的二分之一，但不得小于五倍的方法檢出限。

5.分析過(guò)程中需遵守分析方法中的質(zhì)量控制要求。