當前位置:首頁(yè) > 新聞動(dòng)態(tài) > 行業(yè)標準 > 環(huán)境檢測常用方法分光光度法!
一.分光光度法是環(huán)境監測中常用的方法,分光光度法的主要特點(diǎn):
(1) 靈敏度高;
(2) 準確度高:
(3) 適用范圍廣;
(4) 操作簡(jiǎn)便、快速:
(5) 價(jià)格低廉。
二.校正分光光度計波長(cháng)的方法:
校正波長(cháng)一般使用分光光度計光源中的穩定線(xiàn)光譜或有穩定亮線(xiàn)的外部光源,把光束導入光路進(jìn)行校正,或者測定已知光譜樣品的光譜,與標準光譜對照進(jìn)行校正。
三.分光光度法測定樣品時(shí),選用比色皿應該考慮的主要因素:
(1) 測定波長(cháng)。比色液吸收波長(cháng)在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英比色皿,在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿;
(2) 光程。比色皿有不同光程長(cháng)度,通常多用10.0mm的比色皿,選擇比色皿的光程長(cháng)度應視所測溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.1~0.7之間為宜。
四.如何檢查分光光度計的靈敏度:
靈敏度是反映儀器測量性能的重要指標,檢查方法為:配制0.001%重鉻酸鉀溶液,用1cm比色皿裝入蒸餾水作參比,于440nm處測得的吸光度應大于0.010。若示值<0.010,可適當增加靈敏度的擋數,如仍不能達到該值,應檢查或更換光電管。
五.在光度分析中,消除共存離子的干擾的方法:
(1) 盡可能采用選擇性高、靈敏度也高的TX試劑;
(2) 控制酸度,使干擾離子不產(chǎn)生顯色反應;
(3) 加入掩蔽劑,使干擾離子被絡(luò )合而不發(fā)生干擾,而待測離子不與掩蔽劑反應;
(4) 加入氧化劑或還原劑,改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除干擾;
(5) 選擇適當的波長(cháng)以消除干擾:
(6) 萃取法消除于擾;
(7) 其他能將被測組分與雜質(zhì)分離的步驟,如離子交換、蒸餾等;
(8) 利用參比溶液消除顯色劑和某些有色共存離子干擾;
(9) 利用校正系數從測定結果中扣除干擾離子影響。
六.用分光光度法測定樣品時(shí),什么情況下可用溶劑作空白溶液?
當溶液中的有色物質(zhì)僅為待測成分與顯色劑反應生成,可以用溶劑作空白溶液,簡(jiǎn)稱(chēng)溶劑空白。
七.一臺分光光度計的校正應包括哪4個(gè)部分?
波長(cháng)校正:吸光度校正;雜散光校正;比色皿校正。
八.在光度分析中酸度對顯色反應主要有哪些影響?
(1) 對顯色劑本身的影響;
(2) 對溶液中各元素存在狀態(tài)的影響;
(3) 對顯色反應的影響。
九.簡(jiǎn)述朗伯-比爾定律A=kcL的基本內容,并說(shuō)明式中各符號的含義:
朗伯—比爾定律是比色分析的理論基礎,它可綜合為光的吸收定律,即當一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。
式中:A—吸光度; k—吸光系數; C—待測物濃度; L—液層厚度。
十.簡(jiǎn)述在朗伯-比爾定律中,吸光系數與摩爾吸光系數的區別。
在朗伯-比爾定律A=kcL中,K是比例常數,它與入射光的波長(cháng)、溶液的性質(zhì)有關(guān)。如果有色物質(zhì)溶液的濃度c用g/L表示,液層厚度以cm表示,比例常數眾稱(chēng)為吸光系數。如果濃度c用mol/L表示,液層厚度以cm表示,則比例常數k稱(chēng)為摩爾吸光系數。摩爾吸光系數的單位為L/(mol·cm) ,它表示物質(zhì)的濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時(shí)溶液的吸光度。
十一.在光度分析中如何用鐠釹濾光片對光度計的波長(cháng)進(jìn)行校正。
用特制的鐠釹濾光片 (預先在精密度較高的儀器上進(jìn)行校正過(guò)) 校正儀器波長(cháng)時(shí),通常用573nm和586nm的雙峰譜線(xiàn)校正。
十二.在光度分析中如何選擇顯色劑。
(1) 顯色劑的靈敏度要高;
(2) 顯色劑的選擇性要好;
(3) 所形成的有色化合物應足夠穩定,而且組成恒定,有確定的組成比;
(4) 所形成的有色化合物與顯色劑之間的差別要大;
(5) 其他因素如顯色劑的溶解度、穩定性、價(jià)格等。
十三.在光度分析中共存離子的干擾主要的情況:
(1) 共存離子本身有顏色影響測定;
(2) 共存離子與顯色劑生成有色化合物,同待測組分的有色化合物的顏色混在一起;
(3) 共存離子與待測組分生成絡(luò )合物降低待測組分的濃度而干擾測定;
(4) 強氧化劑和強還原劑存在時(shí)因破壞顯色劑而影響測定。
十四.在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因:
(1) 由于入射光單色性差而引起偏離:
(2) 由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離 (待測物質(zhì)離解、締合) ;
(3) 由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。
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