固體廢棄物浸出毒性檢測實(shí)驗方法及設備作業(yè)指導規范

1.1 試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水。

2 浸提劑

2.1浸提劑1#：使用質(zhì)量比為2：1的濃硫酸和濃硝酸，配制：（1升純水約2滴），pH=3.20±0.05的酸溶液，試劑水是超純水。

3 儀器設備

3.1 振蕩設備：轉速為30±2r/min 的翻轉式振蕩裝置。

3.2提取瓶：2L 具旋蓋和內蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.2 燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。

5.3 表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.4 篩：涂Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。

5.5高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）

5.6恒溫干燥箱

5.7土壤研磨機

5.8冰箱

5.9pH 計：在25℃時(shí)，精度為±0.05pH

6 樣品的保存和處理： 除非冷藏會(huì )使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應于4°C 冰箱冷藏保存。

一，樣品無(wú)初始液相：（指的是干質(zhì)量的采集樣品，看不到明顯的液體）

1、取回樣品后先放置保存。

2、取樣品100g測定樣品含水率，稱(chēng)取100g樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱(chēng)量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率，含水率測定公式= (濕重-干重)/濕重 * 100%，例如：稱(chēng)取100g, 于105℃下烘干，恒重至兩次后的重量為90，則此次采集樣品中含水率則為（100-90）/100*100%=10%（一般測定含水率的樣品不能在進(jìn)行浸出毒性試驗）

3、樣品用土壤研磨機破碎樣品顆粒應可以通過(guò)9.5mm 孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^(guò)破碎、切割或碾磨降低粒徑。

4、 取破碎后的新樣品150g，置于2L的PE中，并根據樣品含水率10%計算中新樣品150g中的含水量（即150g*10%=15g），從而算出150g新樣品中干固體的重量為150g-715g=135g然后按照液固比為10：1（l/kg）計算出浸提劑的體積（即1350ml）加入PE瓶并旋緊瓶蓋，將PE瓶以十字形對稱(chēng)的方式放置于置于翻轉振蕩器上。

5.翻轉振蕩器時(shí)間的設定：

在主機定時(shí)器上有小時(shí)，分，秒標志，可通過(guò)總定時(shí)器上的“十”“一”按鈕任意設定，根據自己需要設定萃取時(shí)間。如18小時(shí)設定，只須按動(dòng)定時(shí)器下方中間按鈕把標志定在H上，通過(guò)左側按鈕設為1，第二按鈕設為8，右側兩個(gè)按鈕均設為0即可，（2）總時(shí)間定好之后再設定正反轉定時(shí)器，正反轉定時(shí)器時(shí)間設定與總定時(shí)時(shí)間設定方式大致一樣，只是正反轉定時(shí)器前兩位數字為間隔時(shí)間，后兩位數字為工作時(shí)間，如設計間隔時(shí)間為5S，工作時(shí)間為9小時(shí)，只需將前兩位設定為05S后兩位設定為09H即可，千萬(wàn)不可以將間隔時(shí)間與工作時(shí)間設定為零，儀器正常啟動(dòng)前請放下儀器正面卡扣，儀器工作期間工作人員千萬(wàn)不可靠近儀器

轉動(dòng)部分，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將電機調速器調至一個(gè)合適的翻轉頻率，不要太快也不要太慢即可，大約調至90左右即可，因為電機速比為3:1，所以調速器調至90即為每分30轉，首次開(kāi)機大約20秒左右，好開(kāi)蓋放氣，中途如需再放氣只須按暫停開(kāi)關(guān)開(kāi)蓋放氣即可。

6、打開(kāi)翻轉振蕩器并以30±2轉/min的速度振蕩18±2h，在萃取初期的30分鐘內，需打開(kāi)PE瓶蓋數次，以避免PE瓶無(wú)法承受萃取初期所產(chǎn)生的壓力，之后便開(kāi)始18小時(shí)的萃取，每30分鐘至1小時(shí)，將PE瓶打開(kāi)泄壓。

7、18小時(shí)后，實(shí)驗完畢后把PE瓶取下，具體過(guò)濾方法如下：

（1）清洗高壓過(guò)濾器與濾紙（用稀硝酸淋洗過(guò)濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）

（2）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜（注意：微孔濾膜無(wú)正反面），然后將過(guò)濾器本體放在底座上，刻槽對準后將其鎖緊。

（3）把PE瓶?jì)鹊慕鲆杭皹悠返谷敫邏哼^(guò)濾器內，將高壓過(guò)濾器上蓋頂部刻槽對準并鎖緊，底部出液口放置承接容器后，頂部     進(jìn)氣口接上高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機

易于控制壓力及氣體流量）。如果高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是快速接頭，用透明硬管把氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過(guò)濾器進(jìn)氣嘴快速接頭連接起來(lái)，非常方便，一插便可對接；如果高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過(guò)濾器上進(jìn)氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用PU管連接氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過(guò)濾器。將頂部安全泄壓閥關(guān)閉，開(kāi)始加壓。

（4）開(kāi)始先加10 psi，至沒(méi)有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類(lèi)推累計加到50psi（注意不要超過(guò)60psi（1psi=6895Pa），否則會(huì )造成危險）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過(guò)濾完成。

8、后將過(guò)濾的液體進(jìn)行保存分析。

二，樣品含有初始液相：（指的是干濕質(zhì)量的采集樣品，看到明顯的固體和液體）

1樣品含水率與干固體百分率計算：

（1）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜，然后將過(guò)濾器本體放在底座上，刻槽對準后將其鎖緊。用稀硝酸淋洗過(guò)濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）

（2）倒入稱(chēng)好容器中的200g樣品，將高壓過(guò)濾器上蓋頂部刻槽對準并鎖緊，底部出液口放置承接容器（如：燒杯）后，頂部進(jìn)氣口用PU管連接上高壓氮氣鋼瓶。如果高壓氮氣鋼瓶接頭是快速接頭，用透明PU管把氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過(guò)濾器進(jìn)氣嘴快速接頭連接起來(lái)，非常方便，一插便可對接；如果高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過(guò)濾器上進(jìn)氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用白色軟管連接氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過(guò)濾器。將頂部安全泄壓閥關(guān)閉，開(kāi)始加壓。
開(kāi)始先加10 psi，至沒(méi)有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類(lèi)推累計加到50psi（注意不要超過(guò)60psi（1psi=6895Pa），否則會(huì )造成危險）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過(guò)濾完成。

（3）將過(guò)濾完的濾渣至于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱(chēng)量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率與干固體百分率。例如：200g樣品過(guò)濾完濾渣含量為100g,烘干恒重完為90g,則根據①含水率=(濾渣濕重-濾渣干重)/濾渣濕* 100%即(100g-90g)/100*100%=10%,②干固體百分率=濾渣干重/過(guò)濾前樣品的總重量*100%即90/200*100%=45%（一般測定含水率的樣品不能在進(jìn)行浸出毒性試驗）

5、 測定干固體百分率≦9%，則直接分析容器里的初始液相即可。

6、 如果說(shuō)測定干固體百分率＞9%，（以上測的為45% 是大于9%的）則還需要進(jìn)行以下的實(shí)驗步驟：

7（1）取濾渣150g，置于2L的PE中，并根據之前測定樣品含水率20%計算中濾渣150g中的含水量（即150g*10%=15g，從而算出150g濾渣中干固體的重量為150g-15g=135g然后按照液固比為10：1（L/kg）計算出浸提劑的體積（即1350ml）加入PE瓶并旋緊瓶蓋，將PE瓶以十字形對稱(chēng)的方式放置于置于翻轉振蕩器上。

（2）打開(kāi)翻轉振蕩器并以30±2轉/min的速度振蕩18±2h，在萃取初期的30分鐘內，需打開(kāi)PE瓶蓋數次，以避免PE瓶無(wú)法承受萃取初期所產(chǎn)生的壓力，之后便開(kāi)始18小時(shí)的萃取，每30分鐘至1小時(shí)，將PE瓶打開(kāi)泄壓。

8、翻轉式振蕩器時(shí)間的設定：在主機定時(shí)器上有小時(shí)，分，秒標志，可通過(guò)總定時(shí)器上的“十”“一”按鈕任意設定，根據自己需要設定萃取時(shí)間。如18小時(shí)設定，只須按動(dòng)定時(shí)器下方中間按鈕把標志定在H上，通過(guò)左側按鈕設為1，第二按鈕設為8，右側兩個(gè)按鈕均設為0即可，（2）總時(shí)間定好之后再設定正反轉定時(shí)器，正反轉定時(shí)器時(shí)間設定與總定時(shí)時(shí)間設定方式大致一樣，只是正反轉定時(shí)器前兩位數字為間隔時(shí)間，后兩位數字為工作時(shí)間，如設計間隔時(shí)間為5S，工作時(shí)間為9小時(shí)，

只需將前兩位設定為05S后兩位設定為09H即可，千萬(wàn)不可以將間隔時(shí)間與工作時(shí)間設定為零，儀器正常啟動(dòng)前請放下儀器正面卡扣，儀器工作期間工作人員千萬(wàn)不可靠近儀器轉動(dòng)部分，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將電機調速器調至一個(gè)合適的翻轉頻率，不要太快也不要太慢即可，大約調至90左右即可，因為電機速比為3:1，所以調速器調至90即為每分30轉，首次開(kāi)機大約20秒左右，好開(kāi)蓋放氣，中途如需再放氣只須按暫停開(kāi)關(guān)開(kāi)蓋放氣即可。

8．18小時(shí)后，實(shí)驗完畢后把PE瓶取下，具體過(guò)濾方法如下：

（1）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜，然后將過(guò)濾器本體放在底座上，刻槽對準后將其鎖緊。用稀硝酸淋洗過(guò)濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）

（2）把PE瓶?jì)鹊慕鲆杭皹悠返谷敫邏哼^(guò)濾器內，將高壓過(guò)濾器上蓋頂部刻槽對準并鎖緊，底部出液口放置承接容器后，頂部進(jìn)氣口接上高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）。如果高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是快速接頭，用透明硬管把鋼瓶與高壓過(guò)濾器進(jìn)氣嘴快速接頭連接起來(lái)，非常方便，一插便可對接；如果高壓氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過(guò)濾器上進(jìn)氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用PU管連接氮氣鋼瓶（或無(wú)油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過(guò)濾器。將頂部安全泄壓閥關(guān)閉，開(kāi)始加壓。

（3）開(kāi)始先加10 psi，至沒(méi)有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類(lèi)推累計加到50psi（注意不要超過(guò)60psi（1psi=6895Pa），否則會(huì )造成危險）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過(guò)濾完成。

9、后將初次過(guò)濾的初始液相與第二次過(guò)濾的液體進(jìn)行混合并保存分析。