國標COD回流消解器測定方法及質(zhì)量控制

SC-45B型COD標準消解器

使用國標法進(jìn)行COD測定是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強酸性溶液中開(kāi)展過(guò)量重鉻酸鉀標準液的加入，并進(jìn)行兩個(gè)小時(shí)的加熱回流，用于進(jìn)行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。

加熱回流這一過(guò)程中，會(huì )消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應結束后，將亞鐵靈作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨標準液對過(guò)量的重鉻酸鉀開(kāi)展回滴，之后以所消耗的重鉻酸鉀標準液的用量作為基礎來(lái)對COD進(jìn)行計算。整體而言，使用標準COD消解器，具有操作方便，測定結果較為準確的特點(diǎn)，但值得注意的是，使用國標法需要使用的樣本總量較多，試劑用量也相對較大，同時(shí)還會(huì )造成周?chē)h(huán)境的二次污染，加上分析時(shí)間相對較長(cháng)，測定整體成本較高，所以針對此項測定技術(shù)的使用存在有比較大的限制性，相關(guān)工作人員在使用國標法時(shí)需要謹慎細致，防止在測定過(guò)程中試劑對自己造成不必要的傷害。

在使用國標COD回流消解器測定時(shí)，為了保障其測量質(zhì)量JQ，需要注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題：

DY，若水體樣本中存在有大量的氯化物（一般大于 30mg/L）時(shí)，在開(kāi)展測定的過(guò)程中，因為氯離子可以消耗重鉻酸鉀，由此產(chǎn)生的測定誤差將會(huì )對ZUI終的結果形成正干擾，因此需要在試驗過(guò)程中加入適量的硫酸汞粉末用于排除氯離子所造成的影響，在試驗過(guò)程中，水體樣本需要使用領(lǐng)苯二甲酸氫鉀和葡萄糖配制標準溶液，若沒(méi)有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，防止對水體樣本造成污染。

第二，在對重鉻酸鉀進(jìn)行移取的過(guò)程中，若排液的速度過(guò)快，將會(huì )導致移液管內部位置殘留有大量的溶液，對 COD 的測定準確性造成影響，因此在實(shí)際操作的過(guò)程中，應適當控制并放緩排液的速率，除此之外，還需要注意，經(jīng)過(guò)消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開(kāi)展滴定操作。

第三，對于恒溫加熱器來(lái)講，其溫度需要控制在160 ～165℃的范圍以?xún)?，這樣能夠讓消解瓶當中的溶液始終保持輕微沸騰 的狀態(tài)，防止溶液當中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出，對于ZUI終重鉻酸鉀的測定結果，應統一保留 3 位有效數字。