微波消解儀的使用方法

微波消解的使用是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規范操作流程與使用注意事項進(jìn)行高度概括總結，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗室管理要求。

微波消解器通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解儀技術(shù)廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

當前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對于新手來(lái)說(shuō)，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解儀消解過(guò)程中高壓ZUI高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時(shí)，伴隨著(zhù)強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實(shí)驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握高通量智能微波消解儀操作流程與安全注意事項。

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

2.稱(chēng)樣：

用萬(wàn)分之一天平JQ稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱(chēng)樣量）。稱(chēng)樣量取原則與注意事項：

①確保無(wú)樣品粘附于內管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)取?/span>

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，ZUI好放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。

將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開(kāi)始實(shí)驗，否則需要重新擴口。

5.反應罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。

為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對稱(chēng)放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時(shí)，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關(guān)系。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時(shí)針旋緊保護罩，卡口鎖定。

7.選擇方法：

打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。

樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫(xiě)有用程序。41位轉子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(ZUI大)加5mL硝酸1mL，H2O2（ZUI大使用2mL），對于初始時(shí)間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來(lái)設定，如，8個(gè)以下為：

編輯完成后按START，開(kāi)始程序。

關(guān)于多數量樣品的功率和時(shí)間的設置：一般情況下，容器數量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500WZUI大功率），如，同一條件下，41位放滿(mǎn)可能需要30分鐘爬波升至180度。

8.消解結束泄壓：

消解結束后，開(kāi)門(mén)，將轉子轉移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應內管及定容：

①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對相應消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

10.密封蓋及消解內管的清洗：

①消解內管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時(shí)應該取下。

綜上所述，高通量智能微波消解儀的使用必須嚴格按照規程，嚴禁不同試劑下或不同樣類(lèi)型下研究消解的過(guò)程，任何不規范的操作，都會(huì )存在安全隱患。