【重金屬樣品前處理】固體樣品的前處理方式

固體樣品轉化成液體樣品的過(guò)程較復雜，操作不當容易引入污染導致測量誤差。固體樣品經(jīng)化學(xué)方法處理成液體樣品必須注意遵循以下原則：

①　稱(chēng)取的固體樣品應有代表性，為按規定粉碎后的均勻樣品；

②　樣品中的待測元素應完全溶入水相中；

③　在整個(gè)處理過(guò)程中都應盡量避免樣品的污染，包括固體樣品的制備(碎樣、過(guò)篩、分樣)、實(shí)驗室環(huán)境、試劑(水)純度、器皿等；

④　避免消解后溶液中的TDS過(guò)高，一般控制在1 mg/ml左右，在測定元素靈敏度滿(mǎn)足的情況下，TDS控制在0.5 mg/ml以下為宜，高的TDS將造成各種干擾，還會(huì )引起霧化系統及電感耦合等離子體(ICP) 炬管的堵塞。

固體樣品轉化成液體樣品的過(guò)程包括固體樣品的粉碎及消解兩大步驟：

對于固體樣品的粉碎，不同種類(lèi)的固體樣品如植物、土壤、污泥、沉積物等有不同的樣品制備規范。從現場(chǎng)取得的原始樣品經(jīng)過(guò)破碎(研磨)、過(guò)篩、縮分和混勻，至需要的粒度(一般樣品粉碎至200目，99%通過(guò))，得到少量均勻的、有代表性的分析用樣品；對于植物、生物等樣品，可干燥后剪碎再細碎?？煽紤]采用瑪瑙、剛玉、陶瓷等破碎設備及尼龍網(wǎng)篩來(lái)解決粉碎過(guò)程中金屬元素的污染問(wèn)題。

潮濕的樣品(如土壤、污泥、底泥、沉積物等)在破碎前需要干燥以免影響粉碎效果。如果待測元素中有易揮發(fā)元素，盡可能采用自然通風(fēng)干燥，或低于60°C下干燥(測定Hg、Se等元素需在不高于25°C的環(huán)境下干燥)以避免損失。

金屬元素從固相向液相的轉移往往需要借助強酸及強氧化劑，通常選用無(wú)機酸。常用來(lái)分解樣品的無(wú)機酸和水樣類(lèi)似，包括硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸與磷酸介質(zhì)的粘滯性會(huì )在樣品的傳輸中產(chǎn)生影響，且沸點(diǎn)高，難以蒸干，在處理樣品時(shí)應盡量避免使用。